在《HJ/T399-2007 水質 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法》中明確指出，化學需氧量COD是指經重鉻酸鉀氧化處理，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對應的氧的質量濃度。作為評判水質受污染程度的綜合指標，COD的檢測十分重要。

由于國標法儀器回流裝置占的實驗空間大，水電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測定COD。但快速消解分光光度法占用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到最小程度，適宜大批量測定，因此快速消解分光光度法COD檢測儀器越來越多的成為廣大用戶的首選。今天小編主要介紹一下COD測定常見問題及解決方案。

1.如何判斷水樣中氯離子是否超過1000mg/L？

COD測定儀可屏蔽水樣中不超過1000mg/L的氯離子干擾，如樣品中氯離子濃度超過1000mg/L會導致化學需氧量COD的檢測值偏高，需要對水樣進行稀釋或去除氯離子后再進行檢測，那么如何判斷水樣中氯離子濃度是否超過1000mg/L呢？

可在反應管中加2ml水樣，加入0.5ml硝酸銀溶液(17g/L)，充分混合均勻后加入兩滴重鉻酸鉀指示液(50g/L)，搖勻。若溶液變紅，表明氯離子含量小于1000mg/L，若仍為黃色，表明氯離子含量大于1000mg/L。

2.COD實驗過程中出現綠色的原因？

實驗過程中，COD水樣如果出現明顯的綠色，則一般分以下3種情況：

①待測試樣濃度高，如檢測超出試劑量程范圍，適當稀釋后重新測試；

②配制試劑時是否使用的是硫酸，如使用鹽酸配制試劑，鹽酸里的氯離子會被氧化，導致空白變成氯離子；

③器皿清洗時使用洗滌劑或酒精，這兩類都屬于有機物，如使用后器皿不清洗干凈，會導致空白變成綠色。

3.COD檢測過程中，儀器顯示負值是什么原因？

COD的正常值只可能是正值，出現負值說明檢測除了問題，一般有以下幾種可能：

①水樣和空白拿混了，區分下水樣和空白再做；

②消解管等器皿不干凈，可用稀酸浸泡后再大量蒸餾水清洗；

③蒸餾水有可能被污染，需更換蒸餾水；

④水樣COD濃度極低，超量程下限；

⑤實驗玻璃器皿被污染了導致的。實驗前需將實驗所用的燒杯、移液管、比色皿等清洗干凈；

⑥操作誤差，比色時消解管未完全放至底部；

⑦儀器故障，建議儀器校準或返廠維修。

4.實驗中如發生消解管破裂時，消解液撒到消解孔中應如何處理？

儀器斷電并拔掉插頭，用濕抹布將消解孔中的酸液清理干凈就行，消解孔是密封的，酸液不會滲到儀器里面的。如果實在擦不凈可用滴管向消解孔滴少量水，但不要超過一半，用毛刷清潔后再用吸管吸出，擦干晾干后通電實驗無短路可繼續使用。

5.何驗證COD檢測結果的準確度？

用COD標準溶液進行驗證。將標準溶液當作樣品一樣進行檢測，如果檢測結果在誤差范圍內，那么儀器和試劑是正常的，檢測結果也是準確的。另外，當我們對COD測定儀的示值產生懷疑時，我們可以通過逐級稀釋法或加標實驗法對水樣的準確度進行驗證。

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