總氮是各種無機(jī)態(tài)氮（硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮）和有機(jī)態(tài)氮（蛋白質(zhì)、氨基酸、有機(jī)胺）的總量，它是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)。目前，水質(zhì)檢測中比較常用的總氮檢驗方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(HJ636－2012)。但很多人反應(yīng)該方法不好做，其中代表性問題有：氨氮高于總氮的測定結(jié)果；空白的校正吸光度太高，大于0.030。那水質(zhì)檢測氨氮高于總氮是數(shù)據(jù)錯誤嗎？水質(zhì)檢測空白值>0.03是什么原因呢？
按道理來說，氨氮包含于無機(jī)氮，而無機(jī)氮包含于總氮中。但在實(shí)際水質(zhì)檢測中，氨氮>總氮的情況還是很常見的。 對于這種現(xiàn)象來說，一般看法是樣品中氨氮含量較高時，加入堿性過硫酸鉀，在堿性條件下形成氨水，氨水揮發(fā)生成氨氣，從比色管中釋放出來，導(dǎo)致測定的總氮量只包含了部分氨氮，從而低于氨氮含量。因此，利用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法處理樣品時，可以在所有樣品都加入過硫酸鉀溶液后，統(tǒng)一加蓋。這樣就給氨氮含量較高的樣品中氨氮以氨氣形式揮發(fā)出來創(chuàng)造了時間。
當(dāng)然，也有操作人員在水質(zhì)檢測中采用雙管消解法。即將樣品加入比色管用無氨水稀釋至10mL后，將堿性過硫酸鉀加入另一小試管中，再將裝有堿性過硫酸鉀的小試管放入比色管中，小試管頂部的高度應(yīng)超出比色管中的試樣液面以避免樣品處于堿性環(huán)境，蓋上比色管蓋后，再進(jìn)行比色管內(nèi)兩種液體的混合。但雙管法在實(shí)際操作過程中過于繁瑣，測試結(jié)果也不是很理想。
其實(shí)，針對水質(zhì)檢測中氨氮>總氮這個問題應(yīng)該如HJ636－2012的征求意見稿所說，“不應(yīng)該僅僅停留在總氮測定本身上，而是應(yīng)該從測定總氮和氨氮兩者之間存在的一些聯(lián)系上查找原因”，“在不斷完善總氮測定的過程中，還應(yīng)同步完善氨氮測定中包括實(shí)驗用水、器皿、試劑和實(shí)驗環(huán)境，使兩者同步遠(yuǎn)離氮的污染，才能保證測定結(jié)果的正確性。”
在水質(zhì)檢測中，空白值偏高也是影響總氮測定準(zhǔn)確度的主要因素，HJ636－2012要求空白實(shí)驗的校正吸光度A（A=A220－2A275）＜0.030。在水質(zhì)檢測的總氮測定中，實(shí)驗空白值常與玻璃器皿的潔凈度、實(shí)驗用水、過硫酸鉀試劑純度、堿性過硫酸鉀溶液的溫度與保存時間等因素密切相關(guān)。而且在實(shí)際工作中還發(fā)現(xiàn)，總氮測定中還有不少因素也會導(dǎo)致結(jié)果準(zhǔn)確度降低，如消解時間及冷卻時間、水樣的酸堿度等。
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